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发布时间:2023.03.16
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2023.03.16
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（常州磐宇仪器有限公司 研发部 ，江苏 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇的自研全自动顶空进样器HS-25，以及1949型气相色谱仪对环氧乙烷进行分析，采用FID检测器，定量限低至0.15ug/g，加标回收率在98%～119%以内。以下详细描述了标准曲线的建立、方法的验证等内容。
关键字： 顶空 HS-25 1949 气相色谱仪 环氧乙烷
中图分类号: 文献标识码:文章编号:
Analysis of BTEX based on Panna Gas chromatograph A91
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Epoxy Ethane;EO
引言
GBT 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检测方法第1部分：化学分析方法》中规定了用气相色谱法测定环氧乙烷的残留量。公众使用的口罩应符合《一次性使用医用口罩》(YY/T0969-2013) 《医用外科口罩》YY 0469-2011) 、医用防护口罩技术要求(GB 19083-2010) 的标准，防护服应符合《GB19082-2009C医用一次性防护服技术要求》的标准，标准中规定经环氧乙烷灭菌后，其环氧乙烷残留量应不超过10ug/g。GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》G/T15980-2009《一次性使用医疗用品卫生标准》中规定医疗用品经环氧乙烷消毒或灭菌出厂时，环氧乙烷残留量应符合相应产品的国家标准或行业标准。
本文利用磐诺的色谱仪1949和磐宇全新推出的自研全自动顶空进样器HS-25,建立了分析方法。
方法原理
将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定温度和压力下，顶空瓶内样品挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，环氧乙烷在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，标准曲线外标法定量。
仪器、试剂
气相色谱仪：PANNA 1949型气相色谱仪带FID检测器
色谱柱：-1毛细管柱 30m×0.32mm×1.0µm
顶空装置：全自动顶空进样器HS-25（常州磐宇仪器有限公司）
标准样品溶液：环氧乙烷标液 5000µg/ml（甲醇溶液）上海安谱实验科技股份有限公司生产
一般实验室常用仪器设备、试剂
分析步骤
1、分析条件：
顶空：加热平衡温度80℃，阀/定量环温度85℃，传输线150℃，加热平衡时间30min，GC分析时间8min，进样时间2min，加压压力20psi，定量压力4psi，进样前小流量吹扫50ml/min，进样后大流量吹扫200ml/min，吹扫时间1min，样品盘振荡等级0。
气相色谱：色谱柱HP-innowax柱 30m*0.32mm*0.25μm，进样口250℃，恒流1ml/min，初始温度80℃，保持8min。 分流进样，分流比10，检测器250℃，氢气30ml/min，空气300ml/min，尾吹25ml/min。
2、校准曲线绘制：
10ug/ml储备液：吸取100ul的5000mg/ul环氧乙烷标液于500ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。
（1）取0.5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入4.5ml纯净水密封 标注浓度为1ug/ml
（2）取1ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入4ml纯净水密封 标注浓度为2ug/ml
（3）取2ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入3ml纯净水密封 标注浓度为4ug/ml
（4）取3ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入2ml纯净水密封 标注浓度为6ug/ml
（5）取4ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中，加入1ml纯净水密封 标注浓度为8ug/ml
（6）取5ml浓度10ug/ml标液加入20ml顶空瓶中 标注浓度为10ug/ml
将6个浓度的样品放入仪器中，按前述分析条件进行测定，环氧乙烷的典型谱图如图1所示：
图1 2ug/ml的谱图
试验结果
图2 环氧乙烷校准曲线图
1、校准曲线：
环氧乙烷校准曲线和线性相关系数、检出限（3倍信噪比）、定量限（10倍信噪比）见下表。
由上表可见环氧乙烷相关系数达0.99989，线性良好。
2、测定下限浓度谱图：
图3 0.15ug/ml的谱图
3、重复性谱图：
2.5ug/ml的重复性谱图（n=7），重复性0.97%
图4 2.5ug/ml重复性谱图
测试数据表格
4、样品测试谱图：
某品牌口罩剪碎至0.5mm×0.5mm碎片，称取1g放入顶空瓶中放入5ml纯净水，进行测试，测试结果0.032ug/g
图5 口罩中环氧乙烷
5、加标回收：
对1ug/ml和4ug/ml做了加标回收，分别测定4次，结果如下：
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