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顶空做样前准备

发布时间:2023.04.12
发布人:管理员
浏览次数:2647
2023.04.12
管理员
2647

顶空瓶

市面上常用的顶空瓶规格为20ml,此外还有10ml、6ml等顶空瓶。

顶空进样器做样,建议每次做样使用新的顶空瓶。顶空瓶可以在清洗烘干后重复使用,但顶空瓶反复使用,可能会因多次受压、高低温循环、清洗碰撞等因素产生缺陷,在加热加压的环节存在炸裂的隐患,建议重复使用次数不要超过5次。

只有用户的顶空瓶规格,包括瓶外径、高度或体积符合厂家规定(与出厂时提供的顶空瓶尺寸一致),才能保证顶空进样器的正常使用。

样品放入

样品量:通常顶空瓶内的样品装载量不超过瓶体积的50%,禁止超过80%。通常样品量在2~10ml。理论上,提高样品装载量对物质的检出都是有利的。但样品量与相关物质的检出限并无线性关联,不同性质的物质受样品量影响的程度不同,这与相关物质在样品体系中的分配系数相关。如增加苯系物的样品量,可比较显著的提升顶空瓶气相部分的浓度,从而提高检出能力;而对乙醇,则样品量的影响较小。(此处样品量是指样品体积)

样品除了注意样品量外,还需注意,如果是挥发性较强的物质,需要尽快转移后密封。

在做重复性等实验时,需要保证使用瓶的体积、样品量和瓶中剩余空间都要一样。 

顶空瓶密封

顶空瓶的密封隔垫有多种材质,对应不同的应用场景。如较低平衡温度时,可选择常规硅胶垫;对于高温或低含量的分析,推荐使用PTFE隔垫(带聚四氟乙烯膜的硅胶垫)。封口铝盖也有多种选择,如较低平衡温度时,选择常规的铝盖即可,对于较高温分析,可以选择加厚的封口铝盖或双金属铝盖(掺Fe),对于更高温度的分析,如接近300℃,可以选择钢钳口瓶盖。

样品瓶盖密封不良会导致漏气,重复性会差,分析结果不准确。用压盖钳压紧顶空瓶后,可以单手稍带力的旋转顶空瓶盖看是否拧紧。如果比较容易拧动,则重新压紧。密封垫片和铝盖都为一次性产品,不可重复使用。

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