全自动顶空进样器HS-25/HS-50
HS-25/HS-50型全自动顶空进样器是常州磐宇仪器有限公司研制推出的可全自动化进瓶加热取样、电子压力控制气压、触摸屏图形化显示、操作简便的新型顶空进样器。
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发布时间:2023.01.05
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2023.01.05
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（常州磐宇仪器有限公司 研发部 ，江苏 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇自研全自动顶空进样器HS-25，以及1949型气相色谱仪对11种卤代烃进行分析，采用FID检测器，线性、检出限、加标回收率均符合相关要求。以下详细描述了标准曲线的建立、方法的验证等内容。
关键字： 顶空 HS-25 1949 气相色谱仪 饮用水
中图分类号: 文献标识码:文章编号:
Analysis of 11 volatile organic compounds in drinking water based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Drinking water
引言
生活饮用水与我们息息相关，生活饮用水标准新修订版本《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日正式发布，该标准将于2023年4月1日正式实施；与GB 5749标准配套的检验标准GB/T 5750也正在修订中。新修订的《GB/T 5750.8—2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中，包含了GB 5749-2022标准中与VOC相关的5个常规指标、21个扩展指标、4个附录指标等。
根据比对，顶空进样器+毛细柱（DB-1701）+ECD测定27种卤代烃，以及顶空+毛细柱（DB-WAX）+FID测定11种挥发性有机物，这两套组方案的组合，可以覆盖常规项目中的有机物分析。可以覆盖扩展项目中的大部分有机物的分析。
本文利用磐宇顶空进样器HS-25,以及磐诺气相色谱仪1949(配置分流不分流进样口及氢火焰离子化检测器)，依据《GB/T 5750.8—2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》，一次性分析生活饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯和苯乙烯11种挥发性有机物。
方法原理
将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定温度和压力下，顶空瓶内样品挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，待测物质在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，标准曲线外标法定量。
仪器、试剂
气相色谱仪：PANNA 1949型气相色谱仪带FID检测器
色谱柱：-wax毛细管柱 30m×0.32mm×0.25µm
顶空装置：全自动顶空进样器HS-25（常州磐宇仪器有限公司）
单标及其浓度：
分析步骤
1、分析条件：
顶空：加热平衡温度80℃，阀/定量环温度90℃，传输线150℃，加热平衡时间30min，进样时间1min，加压压力15psi，定量压力2psi，进样前小流量吹扫50ml/min，进样后大流量吹扫200ml/min，吹扫时间1min，样品盘振荡等级0。
气相色谱：
色谱柱DB-wax柱 30m*0.32mm*0.25μm；进样口250℃，恒流1ml/min。柱箱初始温度40℃，保持5min，5℃/min升到45℃，保持1min，15℃/min升到90℃，保持2min，100℃/min升到150℃，保持2min。分流进样，分流比5:1，检测器250℃，氢气30ml/min，空气300ml/min，尾吹25ml/min。
2、校准曲线绘制：
原液为1000mg/L的苯、甲苯等9种苯系物，2000mg/L的二氯甲烷，5000mg/L的1,2-二氯乙烷。
用原液配成10ml的50mg/L的苯系物，40mg/L的二氯甲烷和1,2二氯乙烷，20mg/L的苯乙烯的中间液（取1000mg/L的苯系物500ul，2000mg/L的二氯甲烷1000ul，5000mg/L的1,2二氯乙烷400ul配制而成，取1000mg/L的苯乙烯1000ul）。
再取1ml的中间液，放入100ml的容量瓶中配制成100ug/L的8种苯系物，400ug/L的二氯甲烷和1,2二氯乙烷，200ug/L的苯乙烯标准液体。
取6个20ml的顶空瓶分别装入3.7g的NaCl后：
瓶1:取0.5ml标准液体+9.5ml纯水放入顶空瓶中，用压盖器密封后轻轻摇匀待测。
瓶2:取1ml标准液体+9ml纯水放入顶空瓶中，用压盖器密封后轻轻摇匀待测。
瓶3:取2ml标准液体+8ml纯水放入顶空瓶中，用压盖器密封后轻轻摇匀待测。
瓶4:取4ml标准液体+6ml纯水放入顶空瓶中，用压盖器密封后轻轻摇匀待测。
瓶5:取6ml标准液体+4ml纯水放入顶空瓶中，用压盖器密封后轻轻摇匀待测。
瓶6:取8ml标准液体+2ml纯水放入顶空瓶中，用压盖器密封后轻轻摇匀待测。
配置的6个浓度具体浓度如下表所示：
将6个浓度的样品放入仪器中，按前述分析条件进行测定，11种苯系物的典型谱图如图1所示：
图1 11种挥发性物质的典型谱图
重复性谱图：
苯系物等为40ug/L的重复性谱图（n=6），除二氯甲烷外，其余物质重复性在3%以内。
图4 40ug/ml重复性谱图
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